Plinska kromatografija, kako deluje, vrste, deli, aplikacije



The plinska kromatografija (CG) je instrumentalna analitska tehnika, ki se uporablja za ločevanje in analizo sestavin zmesi. Znana je tudi kot plinsko-tekočinska kromatografija, ki je, kot bomo videli kasneje, najprimernejša za to tehniko..

Na številnih področjih znanstvenega življenja je to nepogrešljivo orodje v laboratorijskih raziskavah, ker je to mikroskopska različica destilacijskega stolpa, ki je zmožen ustvariti visoko kakovostne rezultate..

Kot že ime pove, uporablja pline pri razvoju svojih funkcij; natančneje, to so mobilna faza, ki vleče sestavine zmesi.

Ta nosilni plin, ki je v večini primerov helij, teče skozi notranjost kromatografske kolone, hkrati pa se konča z ločevanjem vseh komponent..

Drugi transportni plini, ki se uporabljajo za ta namen, so dušik, vodik, argon in metan. Izbira teh bo odvisna od analize in detektorja, ki je povezan s sistemom. V organski kemiji je eden glavnih detektorjev masni spektrofotometer (MS); zato tehnika pridobi nomenklaturo GC / MS.

Tako se ne ločijo samo vse sestavine zmesi, vendar je znano, kakšne so njihove molekulske mase in od tam njihove identifikacije in kvantifikacije..

Vsi vzorci vsebujejo lastne matrice in ker je kromatografija sposobna "pojasniti" jo za svojo študijo, je bila neprecenljiva pomoč pri napredovanju in razvoju analitičnih metod. Poleg tega bi se lahko skupaj z multivariantnimi orodji njegov obseg dvignil na nenavadne ravni.

Indeks

  • 1 Kako deluje plinska kromatografija?
    • 1.1 Ločevanje
    • 1.2 Zaznavanje
  • 2 Vrste
    • 2.1 CGS
    • 2.2 CGL
  • 3 Deli plinskega kromatografa
    • 3.1 Stolpec
    • 3.2 Detektor
  • 4 Aplikacije
  • 5 Reference

Kako deluje plinska kromatografija?

Kako deluje ta tehnika? Mobilna faza, katere najvišja sestava je nosilni plin, vleče vzorec znotraj kromatografske kolone. Tekoči vzorec se mora upariti in zato morajo imeti njegovi sestavni deli visoke parne tlake.

Tako nosilni plin in plinasti vzorec, izhlapevan iz prvotne tekoče zmesi, tvorita mobilno fazo. Toda kaj je stacionarna faza?

Odgovor je odvisen od vrste stolpca, s katerim ekipa dela ali zahteva analizo; pravzaprav ta stacionarna faza opredeljuje tip CG.

Ločevanje

Na osrednji sliki je na preprost način predstavljena operacija ločevanja komponent znotraj stolpca v CG.

Nosilne plinske molekule so bile izpuščene, tako da jih ni mogoče zamenjati s tistimi iz uparjenega vzorca. Vsaka barva ustreza drugi molekuli.

Stacionarna faza, čeprav se zdi, da so oranžne krogle, je pravzaprav tanek film tekočine, ki navlaži notranje stene hrbtenice.

Vsaka molekula se raztopi ali bo distribuiral drugače v omenjeni tekočini; tisti, ki z njim najbolj komunicirajo, zaostajajo in tisti, ki jih ne, se premikajo hitreje.

Posledica tega je ločitev molekul, kot se vidi s pisanimi pikami. Rečeno je torej, da vijolične pike ali molekule izmika najprej, medtem ko bodo modre prišle zadnje.

Drugi način, da bi rekli zgoraj, je naslednje: molekula, ki se najprej izogne, ima najkrajši retencijski čas (T.)R).

Torej lahko ugotovite, katere so te molekule tako, da neposredno primerjate njihove TR. Učinkovitost kolone je neposredno sorazmerna z njegovo sposobnostjo ločevanja molekul s podobnimi afinitetami za stacionarno fazo.

Zaznavanje

Ko je ločevanje končano, kot je prikazano na sliki, bodo točke izginile in bodo zaznane. Pri tem mora biti detektor občutljiv na motnje ali fizične ali kemične spremembe, ki jih povzročajo te molekule; in potem se bo odzval s signalom, ki je ojačan in predstavljen s kromatogramom.

Nato se v kromatogramih, kjer se lahko analizirajo signali, njihove oblike in višine, analizira kot funkcija časa. Primer barvnih pik mora izhajati iz štirih signalov: enega za vijolične molekule, enega za zelene, drugega za gorčične in zadnjega signala, z višjim TR, za modre.

Predpostavimo, da je kolona pomanjkljiva in ne more pravilno ločiti modrih in gorčastih molekul. Kaj bi se zgodilo? V tem primeru ne bi bilo mogoče dobiti štirih elucijske pasove, ampak tri, od zadnja dva prekrivata.

To se lahko pojavi tudi, če se kromatografija izvaja pri previsoki temperaturi. Zakaj? Ker je višja temperatura, hitrejša bo migracija plinastih molekul in nižja je njihova topnost; in zato njegove interakcije s stacionarno fazo.

Vrste

V bistvu obstajata dve vrsti plinske kromatografije: CGS in CGL.

CGS

CGS je kratica za plinsko kromatografijo. Zanj je značilna trdna stacionarna faza namesto tekočine.

Trdna snov mora imeti pore nadzorovanega premera, kjer se molekule zadržujejo med selitvijo navzdol po koloni. Ta trdna snov je običajno molekularna sita, kot so zeoliti.

Uporablja se za zelo specifične molekule, saj se CGS običajno sooča z več eksperimentalnimi zapleti; kot na primer trdna snov lahko nepovratno zadrži eno od molekul, popolnoma spremenijo obliko kromatogramov in njihovo analitsko vrednost.

CGL

CGL je plinsko-tekočinska kromatografija. Prav ta vrsta plinske kromatografije pokriva veliko večino aplikacij in je zato najbolj uporabna od obeh vrst.

Pravzaprav je CGL sinonim za plinsko kromatografijo, čeprav ni natančno določeno, kaj se razpravlja. Od zdaj naprej bo omenjena le ta vrsta CG.

Deli plinskega kromatografa

Zgornja slika prikazuje poenostavljen diagram delov plinskega kromatografa. Upoštevajte, da se tlak in pretok pretočnega plinskega toka lahko regulirata in tudi temperatura peči, ki ogreva kolono.

Na tej sliki lahko povzamete CG. Iz jeklenke teče tok He, ki je odvisen od detektorja, del je preusmerjen proti njej, drugi pa na injektor.

V brizgalko se vstavi mikrobrizga, s katero se takoj sprosti prostornina vzorca v vrstnem redu μL (ne postopoma)..

Toplota pečice in injektorja mora biti dovolj visoka, da vzorec takoj izhlapi; razen če se neposredno vbrizga plinasti vzorec.

Vendar temperatura ne more biti previsoka, saj lahko izhlapi tekočino iz kolone, ki deluje kot stacionarna faza.

Kolona je pakirana kot spirala, čeprav je lahko tudi v obliki črke U. Vzorec potuje po celotni dolžini kolone, doseže detektor, katerega signali so ojačani in s tem dobljeni kromatogrami.

Stolpec

Na trgu obstaja neskončnost katalogov z več možnostmi za kromatografske stolpce. Izbira teh bo odvisna od polarnosti komponent, ki jih je treba ločiti in analizirati; če je vzorec nepolar, se izbere kolona s stacionarno fazo, ki je najmanj polarna.

Kolone so lahko zapakirane ali kapilare. Stolpec osrednje slike je kapilaren, saj stacionarna faza prekriva notranji premer, ne pa vse znotraj.

V napolnjeni koloni je bila vsa notranjost napolnjena s trdno snovjo, ki je običajno ognjevarni opečni prah ali diatomejska zemlja.

Njegov zunanji material je iz bakra, nerjavečega jekla ali celo stekla ali plastike. Vsak ima svoje značilne lastnosti: način uporabe, dolžino, sestavne dele, ki jih najbolje loči, optimalno delovno temperaturo, notranji premer, odstotek stacionarne faze, adsorbirane na trdni opori itd..

Detektor

Če sta kolona in peč srce CG (CGS ali CGL), je detektor vaši možgani. Če detektor ne deluje, ni smiselno ločevati komponent vzorca, saj ne bodo vedeli, kaj so. Dober detektor mora biti občutljiv na prisotnost analita in se odzivati ​​na večino komponent.

Eden od najbolj uporabljenih je toplotna prevodnost (TCD), ki se odziva na vse komponente, vendar ne z enako učinkovitostjo kot drugi detektorji, izdelani za določen niz analitov..

Na primer, plamensko-ionizacijski detektor (FID) je namenjen za vzorce ogljikovodikov ali drugih organskih molekul.

Aplikacije

-V laboratoriju za forenzične ali kriminalistične preiskave ne more manjkati plinski kromatograf.

-V farmacevtski industriji se uporablja kot orodje za analizo kakovosti pri iskanju nečistoč v serijah proizvedenih zdravil.

-Pomaga odkriti in kvantificirati vzorce drog ali omogočiti analizo, da preveri, ali je bil športnik dopiran.

-Uporablja se za analizo količine halogeniranih spojin v vodnih virih. Tudi tla lahko določijo stopnjo kontaminacije s pesticidi.

-Analizirajte profil maščobnih kislin vzorcev različnega izvora, bodisi rastlinskega ali živalskega izvora.

-S preoblikovanjem biomolekul v hlapne derivate jih je mogoče raziskati s to tehniko. Tako lahko preučujemo vsebnost alkoholov, maščob, ogljikovih hidratov, aminokislin, encimov in nukleinskih kislin..

Reference

  1. Day, R., & Underwood, A. (1986). Kvantitativna analitična kemija. Plinsko-tekočinska kromatografija. (Peto izd.). PEARSON Prenticeova dvorana.
  2. Carey F. (2008). Organska kemija (Šesta izdaja). Mc Graw Hill, p577-578.
  3. Skoog D. A. & West D. M. (1986). Instrumentalna analiza (Druga izdaja). Interameričan.
  4. Wikipedija. (2018). Plinska kromatografija. Vzpostavljeno iz: en.wikipedia.org
  5. Thet K. & Woo N. (30. junij 2018). Plinska kromatografija. Kemija LibreTexts. Vzpostavljeno iz: chem.libretexts.org
  6. Univerza Sheffield Hallam. (s.f.). Plinska kromatografija. Vzpostavljeno iz: teaching.shu.ac.uk